m'×(20/1000)(10/100)
c(AgNO3)=-------------------------
0. 05845×(V1-F×V2×100/50)
式中:
c(AgNO3)---硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度,mol/L;
m'---氯化鈉質(zhì)量,g;
V1---硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,ml;
V2---硫氰酸銨溶液體積,ml;
F---硝酸銀與硫氰酸銨溶液的體積比;
0.05845---與1.00ml硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆然c質(zhì)量。
所得結(jié)果應(yīng)表示至四位小數(shù)。
5.操作步驟
5.1樣品的制備:選取有代表性的樣品,粉碎過40目篩,密封保存?zhèn)溆谩?br />
5.2氯化物的提?。悍Q取適量樣品,準(zhǔn)確至0.0002g,準(zhǔn)確加入硫酸鐵溶液50ml,氨水溶液100ml,攪拌數(shù)分鐘,放置10min,用快速濾紙過濾。
5.3測定:準(zhǔn)確吸取濾液50.00ml,于100ml容量瓶中,加濃硝酸10ml,硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00ml,用力振蕩使沉淀凝結(jié),用水稀釋至刻度,搖勻,靜置5min,吸取濾液(澄清液)50.00ml,加硫酸鐵指示劑10ml,用硫氰酸銨溶液滴定,出現(xiàn)淡桔紅色,且30秒不褪色即為終點。
6.計算
Cl(%)= (V1-V2×F×100/50)×c×150×0.0355×100
M×50
式中:Cl(%)---百分氯元素含量,g;
V1---硝酸銀溶液體積,Ml;
V2---滴定消耗的硫氰酸銨溶液體積,ml;
F---硝酸銀與硫氰酸銨溶液體積比;
c---硝酸銀的摩爾濃度,mol/L;
0.035---與1.00ml硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆仍氐馁|(zhì)量。
所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。
7.注意事項
(1)每個樣品應(yīng)取兩份平行樣進(jìn)行測定,以其算術(shù)平均值為分析結(jié)果。
(2)氯含量在3%以下(含3%),允許絕對差0.05;氯含量在3%以上,允許相對偏差3%。
水溶性氯化物快速測定法
稱取5~10g樣品(準(zhǔn)確至0.001g)準(zhǔn)確加入蒸餾水200ml,攪拌15min,放置15min,準(zhǔn)確移取上清液20ml,加蒸餾水50ml,10% 鉻酸鉀指示劑1ml,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,呈現(xiàn)磚紅色,且1min不褪色即為終點。
計算式:
V2×c×200×0.0355×100
Cl(%)=----------------------
M×20